T/CEC 218-2019 磷酸酯抗燃油中活性氯含量的測定 自動電位滴定法

范圍
本標準規(guī)定了磷酸酯抗燃油中活性氯含量的電位滴定測定方法原理、試劑材料、儀器設備、試驗步驟、精密度。
本標準適用于磷酸酯抗燃油中活性氯含量的測定，其檢出限為1.00mg/kg，其他油品和有機液體的活性氯含量的測定可參照本標準進行。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
活性氯  active chlorine
磷酸酯抗燃油中無機及試驗條件下已水解的有機氯化物的總稱。

方法原理
將一定質量的磷酸酯抗燃油樣品置于醋酸溶液中，以硝酸銀為滴定劑，銀電極為指示電極滴定，根據滴定終點計算磷酸酯抗燃油中的活性氯含量。

試劑和材料
硝酸銀（AgNO3）溶液：濃度0.01mol/L，依據 GB/T 601 規(guī)定制備。
氯化鈉（NaCl）溶液：濃度0.01mol/L，依據 GB/T 601 規(guī)定制備。
試劑水：應符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級試劑水要求。
乙酸（CH3COOH）溶液：25%，將1體積分析純乙酸和3體積試劑水均勻混合配制。
平底短頸燒瓶：100mL，磨口24/29。
移液管（或移液器）：1mL～5mL。

儀器與設備
自動電位滴定儀應滿足以下條件：
a） 電位測量分辨率：0.1mV；
b） 電位測量范圍：±2000mV；
c） 小進給量：0.002mL；
d） 加液誤差：不超過±0.3%；
e） 電磁攪拌功能：攪拌強度可調。
電極：復合銀電極或者銀離子選擇性電極-銀/氯化銀參比電極組成。
電子天平：感量0.1mg。

試驗步驟
儀器準備
按照儀器的說明書調整儀器，待儀器性能穩(wěn)定后使用。
空白滴定
用移液管（或移液器）移取2.00mL氯化鈉標準溶液于平底短頸燒瓶中，加乙酸溶液80mL，攪拌120s，然后啟動滴定程序，記錄滴定終點的體積V₀。
重復步驟"空白滴定"。
計算滴定終點體積的平均值V₀。
樣品滴定
用電子天平稱取20g（精確至0.1mg）磷酸酯抗燃油樣品于平底短頸燒瓶中，用移液管（或移液器）移取2.00mL氯化鈉標準溶液，加乙酸溶液80mL，攪拌120s，然后啟動滴定程序，記錄滴定終點的體積V₁，依據式（1）計算磷酸酯抗燃油的活性氯含量。

式中：
V₁ ——樣品的滴定體積，mL；
V₀ ——空白的滴定體積平均值，mL；
C  ——樣品的無機氯含量，mg/kg；
C_AgNO3 ——滴定劑硝酸銀濃度，mol/L；
m ——樣品質量，g；
35.453 ——氯的原子量。
重復步驟"樣品滴定"。
計算抗燃油的活性氯含量的平均值。

精密度
重復性
重復性標準差：S_r＝1.9mg/kg。
再現性
再現性標準差為
S_R＝0.054C＋1.975
式中：
S_R ——再現性方差，mg/kg；
C  ——活性氯檢測結果的平均值，mg/kg。

報告
取連續(xù)兩次滿足重復性要求的測試結果的算術平均值作為報告值。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S