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食品加工用氨基酸 - 含量的測(cè)定(電位滴定法)

更新日期:2021-04-28   瀏覽量:3030


T/CBFIA 04001-2019 食品加工用氨基酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品加工用氨基酸的氨基酸命名、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量、結(jié)構(gòu)式技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以生物質(zhì)為原料,經(jīng)生物發(fā)酵、酶法轉(zhuǎn)化或水解提取精制而成的食品加工用氨基酸。

氨基酸命名、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量、結(jié)構(gòu)式
本標(biāo)準(zhǔn)中,各品種氨基酸的命名、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式應(yīng)符合表1中的規(guī)定。








技術(shù)要求
感官要求
白色或微黃色顆粒狀結(jié)品或粉末狀結(jié)晶。
理化要求
L-異亮氨酸
應(yīng)符合表2要求。


L-纈氨酸
應(yīng)符合表3要求。


L-亮氨酸
應(yīng)符合表4要求。


L-苯丙氨酸
應(yīng)符合表5要求。


L-蘇氨酸
應(yīng)符合表6要求。


L-谷氨酸
應(yīng)符合表7要求。


L-色氨酸
應(yīng)符合表8要求。


L-酪氨酸
應(yīng)符合表9要求。


L-脯氨酸
應(yīng)符合表10要求。


L-精氨酸
應(yīng)符合表11要求。


L-絲氨酸
應(yīng)符合表12要求。


L-醋酸賴氨酸
應(yīng)符合表13要求。


L-鹽酸精氨酸
應(yīng)符合表14要求。


L-鹽酸半胱氨酸一水物
應(yīng)符合表15要求。


L-鹽酸鳥氨酸
應(yīng)符合表16要求。


L-甲硫氨酸
應(yīng)符合表17要求。


L-組氨酸。
應(yīng)符合表18要求。


L-丙氨酸
應(yīng)符合表19要求。


L-門冬酰胺一水物
應(yīng)符合表20要求。


L-谷氨酰胺
應(yīng)符合表21要求。


L-鹽酸組氨酸一水物
應(yīng)符合表22要求。


L-羥基脯氨酸
應(yīng)符合表23要求。


L-4-羥基異亮氨酸
應(yīng)符合表24要求。


L-門冬氨酸
應(yīng)符合表25要求。


L-胱氨酸
應(yīng)符合表26要求。


L-鹽酸賴氨酸
應(yīng)符合表27要求。


L-茶氨酸
應(yīng)符合表28要求。


?;撬?br />應(yīng)符合表29要求。


衛(wèi)生要求
應(yīng)符合表30要求。


試驗(yàn)方法
含量
按照附錄A規(guī)定的方法測(cè)定。

附錄A  (規(guī)范性附錄)
含量的測(cè)定

含量測(cè)定
L-異亮氨酸
取本品約0.1g,精密稱定,加無(wú)水甲酸1mL溶解后,加冰醋酸25mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于13.12mg的C6H13NO2。
L-苯丙氨酸
取本品約0.13g,精密稱定,加無(wú)水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.52mg的C9H11NO2
L-蘇氨酸
取本品約0.1g,精密稱定,加無(wú)水甲酸3mL使溶解,再加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于11.91mg的C4H9NO3。
L-色氨酸
取本品約0.15g,精密稱定,加無(wú)水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的C11H12N2O2。
L-酪氨酸
取本品約0.15g,精密稱定,加無(wú)水甲酸6mL溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)18.12mg 的C9H11NO3
L-脯氨酸
取本品約0.1g,精密稱定,加冰醋酸50mL使溶解,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于11.51mg的C5H9NO2。
L-精氨酸
取本品約80mg,精密稱定,加無(wú)水甲酸3mL使溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.710mg的C6H14N4O2。
L-絲氨酸
取本品約0.1g,精密稱定,加無(wú)水甲酸1mL溶解后,加冰醋酸25mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于10.51mg的C3H7NO3
L-醋酸賴氨酸
取本品約0.1g,精密稱定,加無(wú)水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸30mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于10.31mg的C6H14N2O2•C2H4O2。
L-鹽酸精氨酸
取本品約0.1g,精密稱定,加無(wú)水甲酸3mL使溶解,加冰醋酸50mL,與
CH3COO)2Hg試液(取CH3COO)2Hg 5g,研細(xì),加溫?zé)岬谋姿崾谷芙獬?00mL,即得。本液應(yīng)置棕色瓶?jī)?nèi),密閉保存)6mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于10.53mg的C6H14N4O2•HCl。
L-鹽酸鳥氨酸
取本品約0.10g,精密稱定,加無(wú)水甲酸3mL溶解后,加
CH3COO)2Hg試液(取CH3COO)2Hg 5g,研細(xì),加溫?zé)岬谋姿崾谷芙獬?00mL,即得。本液應(yīng)置棕色瓶?jī)?nèi),密閉保存)5mL,加冰醋酸25mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.431mg的C5H12N2O2•HCl 。
L-甲硫氨酸
取本品約0.13g,精密稱定,加無(wú)水甲酸3mL使溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于14.92mg的C5H11NO2S。
L-組氨酸
取本品約0.15g,精密稱定,加無(wú)水甲酸2mL使溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于15.52mg的C6H9N3O2
L-丙氨酸
取本品約80mg,精密稱定,加無(wú)水甲酸2mL使溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.909mg的C3H7NO2
L-谷氨酰胺
取本品約0.12g,精密稱定,加無(wú)水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于14.61mg的C5H10N2O3。
L-羥基脯氨酸
取本品約130mg,精密稱定,加無(wú)水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于13.113mg的C5H9NO3
L-門冬氨酸
取本品約0.1g,精密稱定,加無(wú)水甲酸5mL溶解后,加冰醋酸30mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于13.31mg的C4H7NO4。
L-鹽酸賴氨酸
取本品約90mg,精密稱定,加無(wú)水甲酸3mL使溶解,加冰醋酸50mL與
CH3COO)2Hg試液(取CH3COO)2Hg 5g,研細(xì),加溫?zé)岬谋姿崾谷芙獬?00mL,即得。本液應(yīng)置棕色瓶?jī)?nèi),密閉保存)10mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于9.133mg的C6H14N2O2•HCl。
L-茶氨酸
取樣品約0.14g,精密稱定,置于150mL燒杯中,加入3mL無(wú)水甲酸,溶解后,再加50mL冰醋酸。加結(jié)晶紫指示液(取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得)1滴,將燒杯置電磁攪拌端上,浸入電極,攪拌,用0.1mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定,記錄電位。用坐標(biāo)紙以電位(E )為縱坐標(biāo),以滴定液體積(V )為橫坐標(biāo),繪制E-V 曲線,以此曲線的陡然上升或下降部分的中心為滴定終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于L-茶氨酸17.12mg。
?;撬?br />取本品約0.2g,精密稱定,加水50mL溶解,精密加入中性甲醛溶液[取甲醛溶液,滴加酚酞指示劑(取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解,即得)5滴,用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液顯微粉紅色]5mL,照電位滴定法,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.52mg的C2H7NO3S。

電位滴定法
電位滴定法: 將盛有供試品溶液的燒杯置電磁攪拌端上,浸入電極,攪拌,并自滴定管中分次滴加滴定液;開(kāi)始時(shí)可每次加入較多的量, 攪拌,記錄電位;至近終點(diǎn)前,則應(yīng)每次加入少量,攪拌,記錄電位;至突躍點(diǎn)已過(guò),仍應(yīng)繼續(xù)滴加幾次滴定液,并記錄電位。
滴定終點(diǎn)的確定分為作圖法和計(jì)算法兩種。作圖法是以指示電極的電位(E )為縱坐標(biāo),以滴定液體積(V )為橫坐標(biāo),繪制滴定曲線,以滴定曲線的陡然上升或下降部分的中點(diǎn)或曲線的拐點(diǎn)為滴定終點(diǎn)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)得到的E 值與相應(yīng)的V 值,依次計(jì)算
first derivative ?E /?V (相鄰兩次的電位差與相應(yīng)滴定液體積差之比)和second derivative ?2E /?V2(相鄰?E /?V 值間的差與相應(yīng)滴定液體積差之比)值,將測(cè)定值(E,V )和計(jì)算值列表。再將計(jì)算值ð?E /?V 或?2E /?V2作為縱坐標(biāo),以相應(yīng)的滴定液體積(V )為橫坐標(biāo)作圖,first derivative ?E /?V 的極值和second derivative ?2E /?V2等于零( 曲線過(guò)零)時(shí)對(duì)應(yīng)的體積即為滴定終點(diǎn)。前者稱為一階導(dǎo)數(shù)法,終點(diǎn)時(shí)的滴定液體積也可由計(jì)算求得,即?E /?V 達(dá)極值時(shí)前、后兩個(gè)滴定液體積讀數(shù)的平均值;后者稱為二階一導(dǎo)數(shù)法,終點(diǎn)時(shí)的滴定液體和、也可采用曲線過(guò)零前、后兩點(diǎn)坐標(biāo)的線性內(nèi)插法計(jì)算,計(jì)算公式見(jiàn)式(A.2):

式中:
V0一一終點(diǎn)時(shí)的滴定液體積;
a  一一曲線過(guò)零前的
second derivative絕對(duì)值;
b  一一曲線過(guò)零后的
second derivative絕對(duì)值;
V  一一a 點(diǎn)對(duì)應(yīng)的滴定液體積;
?V一一由a 點(diǎn)至b 點(diǎn)所滴加的滴定液體積。
由于二階導(dǎo)數(shù)計(jì)算法最準(zhǔn)確,所以最為常用。
采用自動(dòng)電位滴定儀可方便地在得滴定數(shù)據(jù)或滴定曲線。
如系供終點(diǎn)時(shí)指示劑色調(diào)的選擇或核對(duì),可在滴定前加入指示劑,觀察終點(diǎn)前至終點(diǎn)后的顏色變化,以確定該品種在滴定終點(diǎn)時(shí)的指示劑顏色。


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