GB/T 3780.1-2015 炭黑 第1部分: 吸碘值試驗(yàn)方法

范圍
GB/T 3780 的本部分規(guī)定了測(cè)定橡膠用炭黑及乙炔炭黑吸碘值的方法。
本部分適用于各類橡膠用炭黑(不包括S系列、混氣和天然氣槽法炭黑)及乙炔灰黑。不適用于有表面多孔性、揮發(fā)性和抽出物存在的炭黑。

原理
用規(guī)定濃度的碘溶液浸潤(rùn)定量的炭黑試樣，并使其充分混合，達(dá)到吸附平衡后， 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的碘，吸附的碘量與炭黑試樣量的比值為吸碘值。

試劑
除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子的水或相當(dāng)純度的水。
碘溶液，c(1/2 I₂)=0.4730mol/L。
碘溶液，c(1/2 I₂)=0.04730mol/L。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(Na₂S₂O₃)=0.0394mol/L。
硫酸溶液，體積分?jǐn)?shù)為10%。
可溶性淀粉溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。
碘酸鉀基準(zhǔn)溶液，c(1/6 KIO₃)=0.0394mol/L。
碘化鉀溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。
水楊酸。
正戊烷。

儀器
分析大平，精度0.1mg。
烘箱，重力對(duì)流型，可控溫度為(125±5)°C。
離心機(jī)，轉(zhuǎn)速在1000r/min以上。
振蕩機(jī)，240次/min。
具塞透明玻璃離心瓶，容量50mL。
滴定管，可選用以下兩種類型:
a) 數(shù)字滴定管，容量為50mL，計(jì)數(shù)器增量為0.01mL，可調(diào)節(jié)至零位。
b) 棕色玻璃滴定管，容量25mL，或50mL，符合 GB/T 12805-2011 中*規(guī)定。
容量瓶，容量100mL，1000mL，符合 GB/T 12806-2011 中*規(guī)定。
漏斗，大直徑具有標(biāo)準(zhǔn)錐度，接口能與1000mL容量瓶相匹配。
碘量瓶，150mL。
細(xì)口玻璃瓶，棕色，容量約10L或20L。
干燥器，裝有有效干燥劑。

采樣
按 GB 3778 或 GB/T 3782 中的規(guī)定進(jìn)行采樣。

試驗(yàn)條件
在溫度(23±2)°C、相對(duì)濕度(50±5)%或溫度(27±2)°C，相對(duì)濕度(65±5)%的條件下進(jìn)行。

分析步驟
用一個(gè)大小合適的開(kāi)口容器，盛不超過(guò)10mm厚的足夠量炭黑試樣，于溫度為125°C的烘箱中干燥1h，并且于干燥器中冷卻至室溫。
按表1規(guī)定稱取定量干燥炭黑試樣于離心瓶中(精確到0.1mg)。




吸取25mL，碘溶液(乙炔炭黑吸取50mL)于離心瓶中，加塞。在振蕩機(jī)上振蕩2min，立即離心分離。粒狀灰黑試樣分離時(shí)間為2min，粉狀為3min。
輕輕地傾出清液，試樣超過(guò)一個(gè)，應(yīng)將清液傾入潔凈、干燥的細(xì)口瓶中，并立即加塞。
吸取20mL，清液于150mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按下列a)或b)進(jìn)行滴定。
a) 用數(shù)字滴定管滴定:
•  調(diào)開(kāi)關(guān)至充液位置，使滴定管充滿硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用此溶液沖洗入口及輸液管。
•  調(diào)至滴定位置，使計(jì)數(shù)器回零并用薄絹紙擦凈管尖部。
•  以(4±0.5)mL/min用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘清液至淺黃色，用水沖洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液，繼續(xù)滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至藍(lán)色近于消失時(shí)，再用水沖洗滴定管尖部及瓶壁，調(diào)計(jì)數(shù)器，使其增量為0.01mL/s~0.02mL/s，繼續(xù)滴加直至溶液剛剛變?yōu)闊o(wú)色時(shí)即為終點(diǎn)。
•  記錄滴定管讀數(shù)，準(zhǔn)至0.01mL。
•  做雙樣空白試驗(yàn)。
b) 用玻璃滴定管滴定:
•  將硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液注于25mL滴定管，調(diào)至零點(diǎn)，用薄絹紙擦凈滴定管尖部，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘清液至淺黃色，用水沖洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液，繼續(xù)滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至藍(lán)色近于消失時(shí)，再用水沖洗滴定管尖部及瓶壁，繼續(xù)滴加直至溶液剛剛變?yōu)闊o(wú)色時(shí)即為終點(diǎn)。
•  記錄滴定管讀數(shù)，準(zhǔn)至0.01mL。
•  做雙樣空白試驗(yàn)。
c) 空白試驗(yàn):
•  用移液管吸取20mL的0.0473mol/L碘溶液于碘量瓶中，用0.0394mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，以mL計(jì)。
•  空白試驗(yàn)做平行測(cè)試，計(jì)算時(shí)取其平均值。
•  若硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和碘溶液的濃度均在規(guī)定范圍內(nèi)，空白滴定體積應(yīng)在(24.00±0.06)mL之間。如果不在此范圍內(nèi)，則應(yīng)對(duì)一種或兩種溶液的濃度重新調(diào)整和標(biāo)定。
注: 同一天若設(shè)有更換新的溶液，僅需進(jìn)行一次空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
吸碘值以每千克炭黑吸附碘的質(zhì)量(以克計(jì))表示(g/kg)，結(jié)果按式(1)進(jìn)行計(jì)算。

式中:
I  一一吸碘值，單位為克每千克(g/kg)；
V₀一一滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一滴定炭黑吸附后的碘消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀₁一一吸取原始碘溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁₁一一完成吸附后吸取碘溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m  一一炭黑試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
c_s  一一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₁ 一一碘原子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=126.91)。
計(jì)算結(jié)果比 GB 3778、GB/T 3782 規(guī)定的有效位數(shù)多一位，如有多次測(cè)量結(jié)果，取其平均值，然后按 GB/T 8170 進(jìn)行修約。

精密度
重復(fù)性: 兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差不大于平均值的2.49%。
再現(xiàn)性: 兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差不大于平均值的5.21%。


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