GB/T 29401-2020 硫包衣尿素

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫包衣尿素以及硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)合肥料、含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識和質(zhì)量證明書、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用硫黃為主要包裹材料對顆粒尿素進(jìn)行包裹，實(shí)現(xiàn)對氮的緩慢釋放的冠以各種名稱的硫包衣尿素緩釋肥料，包括但不限于硫包衣尿素、硫衣尿素、硫包尿素、涂硫尿素、包硫尿素等。也適用于硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)合肥料和含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
硫包衣尿素  sulfur coated urea；SCU
由硫黃包裹顆粒尿素制成的一種包衣緩釋肥料。
緩釋肥料  slow release fertilizers
養(yǎng)分所呈的化合物或物理狀態(tài)，能在一段時間內(nèi)緩慢釋放供植物持續(xù)吸收利用的肥料。
一天氮溶出率  one day dissolution rate；1DDR
硫包衣尿素在38°C的靜水中浸泡24h，氮養(yǎng)分的溶出量占總氮的百分率。
七天氮溶出率  seven day dissolution rate；7DDR
硫包衣尿素在38°C的靜水中浸泡7d，氮養(yǎng)分的溶出量占總氮的百分率。
緩釋氮養(yǎng)分量  slow release nitrogen nutrient content
硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)合肥料、含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料中，通過硫包衣實(shí)現(xiàn)緩釋的氮養(yǎng)分占肥料總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以在25°C靜水中浸泡24h后未釋放出的氮養(yǎng)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來表示。

技術(shù)要求
外觀
顆粒狀，無機(jī)械雜質(zhì)。
硫包衣尿素產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)
硫包衣尿素產(chǎn)品應(yīng)符合表1和包裝容器上標(biāo)明值的要求。


硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)合肥料和含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料的技術(shù)指標(biāo)
以硫包衣尿素為主要原料生產(chǎn)的硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)合肥料和含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料應(yīng)符合表2的要求，同時應(yīng)符合包裝容器上標(biāo)明值和相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求。


有毒有害物質(zhì)的*
除縮二脲外，其他有毒有害物質(zhì)的限最要求執(zhí)行 GB 38400。

取樣
合并樣品的采取
袋裝產(chǎn)品
每批產(chǎn)品總袋數(shù)不超過512袋時，按表3確定最少取樣袋數(shù)；超過512袋時，按式(1)計(jì)算結(jié)果確定最少取樣袋數(shù)，計(jì)算結(jié)果如遇小數(shù)，則進(jìn)為整數(shù)。

式中:
n 一一最少取樣袋數(shù)；
N 一一每批產(chǎn)品總袋數(shù)。


按表3或式(1)計(jì)算結(jié)果，隨機(jī)抽取一定袋數(shù)，用取樣器從每袋最長對角線插入至袋的三分之二處，取出不少于100g 樣品，每批采取的合并樣品量不得少于2kg。
散裝產(chǎn)品
按 GB/T 6679 規(guī)定進(jìn)行。
含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料
按 GB/T 21633 中的方法取樣。
樣品縮分
將采取的合并樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至約1kg，再縮分成兩份，分裝于兩個潔凈、干燥的具有磨口塞的廣口瓶或塑料瓶中，密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品型號或類型、批號或生產(chǎn)日期、批量、取樣日期、取樣人姓名，一瓶做產(chǎn)品檢驗(yàn)，一瓶保存到六個月，以備查用。
含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料按 GB/T 21633 中方法進(jìn)行縮分。

試驗(yàn)方法
一天氮溶出率和七天氮溶出率的測定
原理
用水靜置浸泡試料，在38°C±1°C恒溫、在規(guī)定時間內(nèi)，試料中的氮養(yǎng)分從包衣中溶出到水中，測定溶出的氮含量，溶出的氮含量占總氮含量的百分率即為樣品的一天氮溶出率或七天氮溶出率。
試驗(yàn)步驟
稱取"樣品縮分"中縮分后未經(jīng)研磨的試樣20g(精確至0.01g)，放入0.15mm (100目)尼龍紗網(wǎng)做成的小袋中，封口后，將小袋放入250mL具塞廣口瓶中，準(zhǔn)確加入200mL水，加蓋密封。將試劑瓶置于已預(yù)熱到38°C的恒溫箱中，保持此溫度分別靜置24h和7d。取出試劑瓶，輕輕地將試劑瓶上下顛倒三次，使瓶內(nèi)的液體濃度一致，干過濾，冷卻。
吸取5.0mL，干過濾后的濾液，用 GB/T 2441.1 或 GB/T 8572 的蒸餾后滴定法或附錄A中規(guī)定的方法進(jìn)行一天及七天氮溶出量的測定。仲裁時按 GB/T 2441.1 中規(guī)定的方法進(jìn)行。

附錄A  (規(guī)范性附錄)
一天氮溶出率和七天氮溶出率的快速測定 折射儀法

原理
首先測定硫包衣尿素產(chǎn)品中總的固體物含量，繼而計(jì)算出樣品中尿素的質(zhì)量。根據(jù)在一定的溫度下，溶液中尿素的百分比與溶液折射率成相關(guān)性的特性，由測定出溶液的折射率計(jì)算出溶液中尿素的含量。

試劑或材料
尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液(200g/L): 稱取200g尿素(國家標(biāo)準(zhǔn)樣品)溶解于約500mL水中，溶解后定容至1000mL，混勻。

儀器設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器。
磁力攪拌器。
溫控折射儀，讀數(shù)精度為0.00001，溫度精度為0.01°C。
恒溫箱，溫度可控制在38°C±1°C。

試驗(yàn)步驟
標(biāo)準(zhǔn)曲線
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
按表A.1所示，分別移取0.00mL(為補(bǔ)償溶液)、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于8個100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。


標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
進(jìn)行測定前，參照折射儀使用說明節(jié)，選擇最佳工作參數(shù)。
分別取配制好的尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液2~3滴直接滴在折射儀的測量盤上，等待3min~4min，待溶液溫度穩(wěn)定在30.C±0.1°C時，測量并記錄各標(biāo)準(zhǔn)溶液折射率讀數(shù)。
以尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液的折射率為縱坐標(biāo)，以相別應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中尿素的質(zhì)量濃度(g/L)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求得線性回歸方程。
樣品中固體物含量的測定
做兩份試料的平行測定。
將10.0g(精確至0.01g)已制備的粉碎試樣放入500mL高型燒杯中，加入300mL水。在攪拌器中攪拌至少2min，將試樣打成漿狀。所有顆粒應(yīng)*粉碎，尿素溶解*。將事先稱量過的濾紙放入布氏漏斗，浸濕在漏斗中形成杯狀。將試樣漿狀物倒入帶有濾紙的布氏漏斗中。用水沖洗攪拌器上的殘留物至濾紙上。將不溶物放入103°C~105°C的干燥箱加熱45min，然后將其在干燥器中冷卻30min。稱量不溶物和濾紙的質(zhì)量并記錄。
固體物含量ω_固，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示， 按式(A.1)計(jì)算:

式中:
m₆ 一一不溶物的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₇ 一一濾紙的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₈ 一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
溶液中尿素含量的測定
稱取"樣品縮分"中縮分后未經(jīng)研磨的試樣20g(精確至0.01g)，放入0.15mm(100目)尼龍紗網(wǎng)做成的小袋中，封口后，將小袋放入250mL具塞廣口瓶中，準(zhǔn)確加入200mL水，加蓋密封。將試劑瓶置于已預(yù)熱到38°C的恒溫箱中，保持此溫度分別靜宜24h和7d。取出試劑瓶，輕輕地將試劑瓶上下顛倒3次，使瓶內(nèi)的液體濃度一致，干過濾，冷卻。取濾液2~3滴直接滴在折射儀的測量盤上。等待3min~4min，待溶液溫度穩(wěn)定在30°C±0.1°C時，測量并記錄折射儀的折射率讀數(shù)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
樣品中尿素的質(zhì)量m₉以克(g)表示，按式(A.2)計(jì)算:

式中:
ω_固一一按"樣品縮分"測得的固體物含量，%；
m₁ 一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)。
一天氮溶出率、七天氮溶出率的計(jì)算
一天氮溶出率、七天氮溶出率X，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(A.3)計(jì)算:

式中:
n 一一放置24h、7d試樣溶液折射率相對應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出或線性回歸方程計(jì)算出的尿素的濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
n₀一一與空白折射率相對應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出或線性回歸方程計(jì)算出的尿素的濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
V 一一試樣溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m₉一一樣品中尿素的質(zhì)量，單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

水分的測定
按 GB/T 8577 中的規(guī)定進(jìn)行。
GB/T 8577-2010 復(fù)混肥料中游離水含量的測定 卡爾·費(fèi)休法


京都電子KEM 高精確度溫控折射儀 RA-620
京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀 MKV-710S