JJG(津) 68-2022 數字糖量計及數字折射儀檢定規(guī)程

范圍
本規(guī)程適用于基于光的折射或全反射原理的數字糖量計和數字折射儀(包括便攜式和臺式)的first檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。

術語和計量單位
折射率(折光率)  Refractive index
在鈉光譜D線、20°C的條件下，空氣中的光速與被測物中的光速的比值或光自空氣通過被測物時的入射角的正弦與折射角的正弦的比值。
注: 折射率以n_D表示，不同濃度的含糖溶液具有不同的折射率。
白利糖度  Brix
20°C下，每100克水溶液中溶解的蔗糖克數。

概述
折射儀又稱折光儀，是利用光的折射和反射原理，通過感光部件高速、高精度的信號采集和分析處理技術，自動顯示折射率測量值的儀器。而用于測定溶液中糖含量的數字折射儀稱為數字糖量計。數字糖量計和數字折射儀(以下簡稱儀器)通過數字顯示測試結果，能高效、高精確測量透明、半透明、深色、粘稠狀等各類液體的折射率和糖溶液的質量分數。儀器由光源、折射棱鏡、溫度傳感器、控制系統(tǒng)和數顯系統(tǒng)等組成，分為臺式和便攜式兩種，儀器結構如圖1所示。


計量性能要求
數字糖量計和數字折射儀的計量性能要求，見表1和表2。


通用技術要求
外觀
儀器外觀結構應完好，各緊固件無松動。接觸樣品的光學表面應清潔、無劃痕或其他缺陷。
儀器銘牌應清晰標明儀器名稱、型號、出廠編號和制造廠名等。
功能性檢查
通電后，儀器各旋鈕、按鍵均能正常工作。顯示屏的信息顯示清晰、完整。

計量器具控制
計量器具控制包括first檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢查。
儀器修理后或其他原因對計量性能有重大影響時，須按照first檢定方法執(zhí)行。
檢定條件
檢定環(huán)境條件
環(huán)境溫度: (15~30)°C，室內應避免空氣對流，溫度波動應不大于1°C/h。
將檢定設備和被檢儀器置于恒溫室2h后方可進行檢定。
相對濕度: 不大于85%。
電源電壓(220±22)V，頻率(50±1)Hz，并具有良好的接地。
儀器應平穩(wěn)地放置在工作臺上，不得有明顯的沖擊和振動，附近無強烈電磁場干擾。
檢定場所應通風良好，沒有熱輻射影響，不應有易燃、易爆物及腐蝕性氣體。
檢定用標準器及配套設備
標準物質(國家有證標準物質)
蔗糖純度標準物質: 相對擴展不確定度不大于0.8%(k=2)。
折射率溶液標準物質: 擴展不確定度不大于0.0004(k=2)。
電子天平: 測量范圍(0~200)g，分辨力不大于0.1mg，準確度等級級。
數字溫度計: 測量范圍(0～100)°C，分辨力0.01°C，最大允許誤差: ±0.1°C。
溫度標準箱: 控溫范圍(10~40)°C，溫度均勻性不大于0.2°C，溫度波動度不大于±0.2°C。
阿貝折射儀: 折射率示值最大允許誤差: ±0.00002。
分度吸量管或單標線吸量管、單標線容量瓶：準確度等級A。
實驗用水: 符合 GB/T 6682 中二級水規(guī)格要求。
檢定項目
儀器first檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查的項目，見表3。


檢定方法
外觀及功能性檢查
按"外觀"、"功能性檢查"的要求，目視、手動檢查。
檢定前的準備工作
按照儀器使用說明書要求對儀器進行預熱穩(wěn)定和零點校準。以下檢定項目中，對于不具備溫度控制功能的儀器，均需把儀器和標準溶液放入溫度標準箱內，將溫度標準箱設置為20.0°C，將儀器溫度探頭和數字溫度計的感溫部分盡量靠近，通過觀察溫度變化待溫度穩(wěn)定后再進行檢定。
溫度示值誤差
具備溫度控制功能的儀器，將溫度設置為20.0°C，樣品池中加入一定量的水，將數字溫度計探頭浸沒在液面以下，待數值穩(wěn)定后記錄溫度計讀數和儀器顯示溫度，重復上述操作3次，溫度示值誤差按公式(1)計算。

式中:
ΔT——溫度示值誤差，°C；
T——儀器顯示值或儀器設定值，°C；
Ts——標準器溫度示值平均值(校正后)，°C。
不具備溫度控制功能的儀器，把儀器放入溫度標準箱內。將溫度標準箱設置為20.0°C，將儀器溫度探頭和數字溫度計的感溫部分盡量靠近，觀察溫度變化待溫度穩(wěn)定后，讀取并記錄數字溫度計讀數和儀器顯示溫度。每間隔2min重復讀數一次，取3次算術平均值為標準器和被檢儀器溫度示值，溫度示值誤差按公式(1)計算。
零點漂移
儀器測量前，用脫脂棉蘸ethyl ether或乙醇擦洗棱鏡表面，待表面干燥后，按儀器說明書要求滴入二級水，調好儀器初始值Z₀，每隔2min記錄儀器示值Z_i持續(xù)觀察10min，由公式(2)計算，并取絕對值最大值ΔZ_i為零點漂移。

式中:
ΔZ_i——儀器零點漂移，%；
ΔZ_i——i點時測量值，%；
Z₀——儀器初始值，%。
儀器示值誤差
數字糖量計示值誤差
設定或修正儀器溫度為20.0°C，在儀器測量范圍內均勻選取3個濃度值(例如質量分數為10%，30%，50%)的蔗糖標準溶液，測量前按照"零點漂移"調好零點。待表面干燥后，滴入蔗糖標準溶液，并在1min內完成測量，記錄儀器示值，每個濃度的溶液重復3次測量，按公式(3)計算，取示值誤差ΔC中絕對值最大者為儀器的示值誤差。

式中:
ΔC——儀器示值誤差，%；
C—— 3次測量平均值，%；
Cs——標準溶液的濃度值(20°C)，%。
數字折射儀示值誤差
設定或修正儀器溫度為20.0°C，按"數字糖量計示值誤差"方法，滴入儀器測量范圍內的折射率溶液標準物質，示值誤差根據公式(3)計算。
儀器重復性
選用儀器測量范圍內中濃度值的蔗糖標準溶液或折射率溶液標準物質，對儀器的糖度或折射率進行測量，重復測量7次，儀器重復性按公式(4)計算。

式中:
δ——儀器示值重復性；
Ci——儀器各次測量值；
C——7次測量值的平均值；
n——測量次數， n=7。
檢定結果的處理
按本檢定規(guī)程的規(guī)定和要求，檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書；檢定不合格的儀器發(fā)給檢定結果通知書，并注明不合格項目。
根據檢定結果對某一級別不合格的儀器，允許降級使用。降到下一級別時，必須符合該級別儀器的各項要求。
檢定周期
儀器的檢定周期一般不超過1年。在此期間內，儀器經修理或對測量結果有懷疑時，應及時進行檢定。

附錄A
蔗糖標準溶液的配制、定值、折射率表及溫度修正表
A.1 稱重法制備的蔗糖水溶液標準溶液及定值
選用純度不小于99.7%的蔗糖純度標準物質，在(100~110)°C下烘干(2~3)h，移入干燥器中冷卻至恒溫下稱量，根據需要配制的糖液含量，計算出應稱取的蔗糖質量及水的質量。用二級水分別配制量程范圍內低、中、高的三個濃度的蔗糖標溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。將配置好的蔗糖水標準溶液用阿貝折射儀定值，控制溫度在(20±0.2)°C，記錄折射率值和蔗糖質量分數，測量三次取平均值作為標準值。
A.2 蔗糖水溶液的折射率表及溫度修正表



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